1.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定近終點(diǎn)時(shí),加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即可。
2.鄰二氮菲指示液
取硫酸亞鐵0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。 |