克霉唑栓—克霉唑的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定克霉唑栓中克霉唑的含量。

取供試品置水浴上加熱至熔化，加三氯甲烷溶解，加水、稀硫酸與二甲基黃-溶劑藍19混合指示液，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷層由綠色變紅灰色；另精密稱取對照品同法測定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積的比值計算，即得。

1.水（新沸放置至室溫)

2.三氯甲烷

3. 稀硫酸

4.二甲基黃-溶劑藍19混合指示液

5.磺基丁二酸鈉二辛酯

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2. 二甲基黃-溶劑藍19混合指示液

取二甲基黃與溶劑藍19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

3. 磺基丁二酸鈉二辛酯

取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g，加水50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫后，加水稀釋至200mL，即得。

取供試品10粒，精密稱定，置蒸發(fā)皿中，置水浴上加熱至熔化，冷卻，并不停地攪拌，使混合均勻，精密稱取適量（約相當于克霉唑50mg)，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷20mL使克霉唑溶解，加水20mL、稀硫酸5mL與二甲基黃-溶劑藍19混合指示液0.4mL，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定，至近終點時強力振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層由綠色轉變?yōu)榧t灰色；另精密稱取克霉唑對照品50mg，同法測定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的體積（mL)的比值計算。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版二部，p.236。