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鹽酸肼屈嗪片—鹽酸肼屈嗪測(cè)定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 鹽酸肼屈嗪片—鹽酸肼屈嗪測(cè)定—中和滴定法
方法名稱(chēng):
鹽酸肼屈嗪片—鹽酸肼屈嗪測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定鹽酸肼屈嗪片中鹽酸肼屈嗪的含量。

本方法適用于鹽酸肼屈嗪片。

方法原理:

供試品加水溶解并濾過(guò)后,精密量取續(xù)濾液置碘量瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)與鹽酸溶液,立即密塞,搖勻,在暗處放置15分鐘,加碘化鉀試液,立即密塞,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量,計(jì)算鹽酸肼屈嗪的含量。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

3.溴滴定液(0.01mol/L)

4.淀粉指示液

5. 鹽酸溶液

6. 碘化鉀試液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g,精密稱(chēng)定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋?zhuān)帽疽旱味ㄖ两K點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。

室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

2.溴滴定液(0.01mol/L)

配制:取溴酸鉀3.0g溴化鉀15g,加水適量是溶解成1000mL,搖勻,即得。

標(biāo)定:精密量取本液25mL,置碘量瓶中,加水100 mL與碘化鉀2.0g,振搖使溶解,加鹽酸5 mL,密塞,振搖,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2 mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。

室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液降溫置約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。

操作步驟:

取本品25片(10mg規(guī)格)或10片(25mg規(guī)格),如為糖衣片,則除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于鹽酸肼屈嗪0.1g),置乳缽中,加水少量,研成糊狀,移至50mL量瓶中,乳缽用水分次洗滌,洗液并入量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25mL,置碘量瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25mL與鹽酸溶液5mL,立即密塞,搖勻,在暗處放置15分鐘,小心微啟瓶塞,加碘化鉀試液7mL,立即密塞,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.916mg的C8H8N4·HCl。

注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
參考文獻(xiàn):
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