方法名稱:
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方法名稱: |
鹽酸多西環(huán)素膠囊—鹽酸多西環(huán)素的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸多西環(huán)素膠囊中鹽酸多西環(huán)素(C22H24N2O8 ·HCl)的含量。 本方法適用于鹽酸多西環(huán)素膠囊。 |
方法原理: |
供試品制成0.01mol/L鹽酸溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)鹽酸多西環(huán)素吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 0.05mol/L草酸銨溶液 2. 二甲基甲酰胺 3. 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液 4. 氨試液 5. 0.01mol/L鹽酸溶液 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH值適應(yīng)范圍應(yīng)大于8.0)精密稱取土霉素對(duì)照品、美他環(huán)素對(duì)照品、β-多西環(huán)素對(duì)照品及多西環(huán)素對(duì)照品適量,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中分別含有0.08mg的混合溶液,進(jìn)樣測(cè)試,理論塔板數(shù)按多西環(huán)素峰計(jì)算不應(yīng)低于1500,多西環(huán)素與β-多西環(huán)素間的分離度均應(yīng)符合要求。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物適量,混合均勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于多西環(huán)素40mg),置50mL量瓶中。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取適量,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1mL含0.08mg的溶液,搖勻,即得。 3. 供試品溶液的制備 將供試品加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定多西環(huán)素的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.503。 |