鹽酸可樂定片—鹽酸可樂定的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸可樂定片中鹽酸可樂定（C₉H₉Cl₂N₃·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸可樂定片。

供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測鹽酸可樂定吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.22%辛烷磺酸鈉

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸可樂定峰計算不低于2500，拖尾因子不得過1.5。。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.22%辛烷磺酸鈉 甲醇 磷酸=500 500 1，用1mol/L氫氧化鈉溶液或磷酸條pH值至3.0。

2.2 檢測波長：220nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品20片，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸可樂定0.15mg)，置50mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動相溶解并制成每1mL含3µg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動相適量，充分振搖30分鐘使溶解后，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用濾膜（0.45µm)濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液續(xù)濾液各50μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處測定鹽酸可樂定的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.471。