鹽酸丁丙諾啡注射液—鹽酸丁丙諾啡的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸丁丙諾啡注射液中鹽酸丁丙諾啡（C₂₉H₄₁NO₄ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸丁丙諾啡注射液。

供試品加水和甲醇超聲處理后，加流動(dòng)相定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)286nm處檢測(cè)鹽酸丁丙諾啡吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 冰醋酸

4. 2%醋酸銨溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸丁丙諾啡峰計(jì)算不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 乙腈 2%醋酸銨溶液 冰醋酸=60 40 10 5，

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品適量（約相當(dāng)于鹽酸丁丙諾啡0.6mg)。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸丁丙諾啡約15mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取2.0mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過(guò)，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各50μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)286nm處測(cè)定鹽酸丁丙諾啡的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.460。