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鹽酸乙胺丁醇片—鹽酸乙胺丁醇的測(cè)定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 鹽酸乙胺丁醇片—鹽酸乙胺丁醇的測(cè)定—中和滴定法
方法名稱:
鹽酸乙胺丁醇片—鹽酸乙胺丁醇的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定鹽酸乙胺丁醇片中鹽酸乙胺丁醇的含量。

本方法適用于鹽酸乙胺丁醇片。

方法原理:

供試品加三氯甲烷提取后,濃縮蒸干,殘?jiān)颖姿嵛崛芙夂,加結(jié)晶紫指示液后,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計(jì)算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3.結(jié)晶紫指示液

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5. 溴麝香草酚藍(lán)指示液

6. 醋酐

7. 冰醋酸

8. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙;瑒t須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

2.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻,即得。

4. 溴麝香草酚藍(lán)指示液

取溴麝香草酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解,再加水稀釋至200mL即得。

操作步驟:

取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密量取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸乙胺丁醇0.1g),置分液漏斗中,加8%氫氧化鈉溶液10mL與氯化鈉2g,用三氯甲烷提取5次,每次25mL,振搖約5分鐘,提取液經(jīng)以脫脂棉襯底上鋪有無水硫酸鈉層的漏斗濾過,用三氯甲烷25mL分次洗滌濾器,合并三氯甲烷液,置70℃水浴中蒸發(fā)三氯甲烷,放冷,殘?jiān)颖姿?5mL使溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.86mg的鹽酸乙胺丁醇(C10H24N2O2·2HCl ),即得。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.456。

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