方法名稱:
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方法名稱: |
注射用穿琥寧—穿琥寧的測定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定注射用穿琥寧中穿琥寧(C28H36KO10)的含量。 本方法適用于注射用穿琥寧。 |
方法原理: |
供試品制成流動(dòng)相溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長251nm處檢測穿琥寧吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 0.05%磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH值至2.5±0.05) |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯琥珀酸半酯峰計(jì)算不低于3000。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于穿琥寧100mg)。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯琥珀酸半酯適量,加流動(dòng)相溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液,搖勻,即得。 3. 供試品溶液的制備 將供試品加流動(dòng)相溶解后,制成每1mL含0.1mg的溶液,搖勻,即得。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長251nm處測定脫水穿心蓮內(nèi)酯琥珀酸半酯的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.453。
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