方法名稱:
滋心陰口服液-芍藥苷的測(cè)定-高效…" />
方法名稱: |
滋心陰口服液-芍藥苷的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定滋心陰口服液中芍藥苷的含量。 本方法適用于中成藥滋心陰口服液。 |
方法原理: |
供試品用甲醇提取并經(jīng)氧化鋁柱分離,洗脫液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)235nm處檢測(cè)芍藥苷的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2.冰醋酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于3600。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:甲醇 水 冰醋酸 = 25 75 0.2 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):235nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 精密量取本品10mL,為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品10mg,置20mL量瓶中,加50%甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取2mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻(每1mL含芍藥苷0.020mg)。 3.供試品溶液的制備 供試品置20mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,靜止1小時(shí)以上,取上清液,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液2mL,置氧化鋁柱(中性氧化鋁2g,用10mL水預(yù)洗),以水25mL洗脫,收集洗脫液25mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液20mL、供試品溶液10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)235nm處測(cè)定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p640。 |