方法名稱:
潑尼松龍的測(cè)定—高效液相色譜法
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方法名稱: |
潑尼松龍的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定潑尼松龍的含量。 |
方法原理: |
供試品和內(nèi)標(biāo)均制成甲醇溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)潑尼松龍(C21H28O5)和內(nèi)標(biāo)炔孕酮的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2.水 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按潑尼松龍峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品適量,精密稱定。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取潑尼松龍對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋成溶液。 3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取炔孕酮適量,加甲醇制成每1mL中約含有1.5mg的溶液,即得。 4. 供試品溶液的制備 上述供試品加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含1mg的溶液,即得供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述供試品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混合均勻,取10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定炔諾孕酮和內(nèi)標(biāo)醋酸甲地孕酮的吸收值,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。另取潑尼松龍對(duì)照品溶液,同法測(cè)定。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p369。 |