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非洛地平原料藥—非洛地平的測定—氧化還原滴定法

醫(yī)藥數據庫中心 藥學論壇 非洛地平原料藥—非洛地平的測定—氧化還原滴定法
方法名稱:
非洛地平原料藥—非洛地平的測定—氧化還原滴定法
應用范圍:

本方法采用滴定法測定非洛地平原料藥中非洛地平的含量。

本方法適用于非洛地平原料藥。

方法原理:

供試品加冰醋酸溶解后,加稀硫酸與鄰二氮菲指示液,用硫酸鈰滴定液滴定至橙色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算非洛地平的含量。

試劑:

1. 冰醋酸

2. 稀硫酸

3. 鄰二氮菲指示液

4. 硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

5. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

6. 一氯化碘試液

7. 鹽酸

8. 基準三氧化二砷

儀器設備:
試樣制備:

1. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

2. 鄰二氮菲指示液

硫酸亞鐵0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻,即得。本液應臨用新制。

3. 硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫酸鈰42g,加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點時,加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉變?yōu)榈G色。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度。

4. 一氯化碘試液

取碘化鉀0.14g碘酸鉀90mg,加水125mL使溶解,再加鹽酸125mL,即得。本液應置玻璃瓶內,密閉,在涼處保存。

操作步驟:

精密稱取供試品約0.3g,加冰醋酸40mL溶解后,加稀硫酸20mL與鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至橙色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于19.21mg的C18H19Cl2NO4。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.330。

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