異卡波肼原料藥—異卡波肼的測(cè)定—永停滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定異卡波肼原料藥中異卡波肼的含量。

本方法適用于異卡波肼原料藥。

供試品照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算異卡波肼的含量。

1. 濃氨試液

2. 鹽酸溶液（1→2)

3. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸

5. 冰醋酸

6. 鹽酸

1.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉0.10g，加水適量使溶解成1000mL。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g，精密稱(chēng)定，加水30mL與濃氨試液3mL，溶解后，加鹽酸（1→2)20mL，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點(diǎn)。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度。

精密稱(chēng)取供試品約0.5g，加冰醋酸20mL溶解，加鹽酸10mL與水40mL，照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于23.13mg的C₁₂H₁₃N₃O₂。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.215。