方法名稱:
安乃近注射液—安乃近的測定—氧化…" />
方法名稱: |
安乃近注射液—安乃近的測定—氧化還原滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測定安乃近注射液中安乃近的含量。 本方法適用于安乃近注射液。 |
方法原理: |
供試品加乙醇和水稀釋,取適量置錐形瓶,加乙醇、水與甲醛溶液,放置1分鐘,再加鹽酸溶液,搖勻,用碘滴定液滴定至溶液所顯的淺黃色在30秒鐘內(nèi)不褪,根據(jù)滴定液使用量,計算安乃近的含量。 |
試劑: |
1. 乙醇 2.碘滴定液(0.05mol/L) 3. 鹽酸 4.氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 5.甲基橙指示液 6.硫酸滴定液(0.5mol/L) 7.碳酸氫鈉 8.淀粉指示液 9.酚酞指示液 取酚酞 10.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。 11.基準三氧化二砷 12.基準鄰苯二甲酸氫鉀 13.基準無水碳酸鈉 14.鹽酸溶液(0.01mol/L) |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 碘滴定液(0.05mol/L) 配制:取碘 標(biāo)定:取在 2. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在 貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。 3. 甲基橙指示液 取甲基橙 4.硫酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在270~ 5. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 6. 酚酞指示液 取酚酞 7. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。8. 鹽酸溶液(0.01mol/L) 取鹽酸0.9mL,加水適量使成1000mL,搖勻。 |
操作步驟: |
精密量取供試品10mL,置100mL量瓶中,加乙醇80mL,再加水稀釋至刻度,搖勻,立即精密量取10mL,置錐形瓶中,加乙醇2mL、水6.5mL與甲醛溶液0.5mL,放置1分鐘,加鹽酸溶液(9→1000)1.0mL,搖勻,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度為每分鐘3~5mL),至溶液所顯的淺黃色在30秒鐘內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于17.57mg的C13H16N3NaO4S•H2O。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.211。 |