方法名稱(chēng)： |
甲氨蝶呤片－甲氨蝶呤－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定甲氨蝶呤片中甲氨蝶呤的含量。 本方法適用于甲氨蝶呤片。 |
方法原理： |
供試品研細(xì)后，經(jīng)流動(dòng)相溶解并定量稀釋?zhuān)M(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)302nm處檢測(cè)甲氨蝶呤的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙腈 2. 7.0%枸櫞酸溶液 3. 2.0%無(wú)水磷酸氫二鈉溶液
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儀器設(shè)備： |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按甲氨蝶呤峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。 2. 色譜條件 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取甲氨蝶呤對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.1mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于甲氨蝶呤2.5mg)，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相20mL，超聲處理使甲氨蝶呤溶解，放冷，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.120。 |
