丁酸氫化可的松乳膏－丁酸氫化可的松－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定丁酸氫化可的松乳膏中丁酸氫化可的松的含量。

本方法適用于丁酸氫化可的松乳膏。

供試品加甲醇置50℃水浴中加熱，攪拌使丁酸氫化可的松溶解，放冷，加入內(nèi)標再經(jīng)甲醇定量稀釋后搖勻，置冰浴中冷卻2小時以上，取出，迅速濾過，放至室溫進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測丁酸氫化可的松的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 冰醋酸

3. 甲醇

4. 甲睪酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丁酸氫化可的松峰計算應不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：水 乙腈 冰醋酸=55 45 0.5

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品適量（約相當于丁酸氫化可的松1.3mg)為供試品。

2. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取甲睪酮適量，加甲醇制成每1mL中含0.18mg的溶液，即為內(nèi)標溶液。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取丁酸氫化可的松對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.26mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

供試品加甲醇15mL，置50℃水浴中加熱，攪拌使丁酸氫化可的松溶解，放冷，精密加內(nèi)標溶液5mL，用甲醇精密稀釋至50mL，搖勻，置冰浴中冷卻2小時以上，取出，迅速濾過，放至室溫，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定丁酸氫化可的松（C₂₅H₃₆O₆)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p.22。