|
|
|||||||||||
|
|
|||||||||||||
| ... | |||
|
|||
 |
|||
|
|||
|
|||||
藥物分析西藥分析—pH值測定法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-17 考研論壇 | |||||
|
除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計進(jìn)行測定。酸度計應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。 一、儀器校準(zhǔn)（定位）用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。 (1)草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在54±3℃干燥4～5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (2)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在115±5℃干燥2～3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。醫(yī)學(xué).全在線quanxiangyun.cn (3)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱取在115±5℃干燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (4)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4) 精密稱取在115±5℃干燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (5)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。 ────────┬──────────┬────────── 溫 度 │ 草酸三氫鉀 │ 鄰苯二甲酸氫鉀 ℃ │ 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 │ 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 ────────┼──────────┼───────── 0 │ 1．67 │ 4．01 5 │ 1．67 │ 4．00 10 │ 1．67 │ 4．00 15 │ 1．67 │ 4．00 20 │ 1．68 │ 4．00 25 │ 1．68 │ 4．00 30 │ 1．68 │ 4．01 35 │ 1．69 │ 4．02 40 │ 1．69 │ 4．03 45 │ 1．70 │ 4．04 50 │ 1．71 │ 4．06 ────────┴──────────┴────────── ────┬─────────┬──────────┬──────── 溫 度 │ 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液│ 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 │ 硼 砂 ℃ │ �。╬H6.8） │ （pH7.4） │ 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 ────┼─────────┼──────────┼──────── 0 │ 6．98 │ 7．52 │ 9．46 5 │ 6．95 │ 7．49 │ 9．39 10 │ 6．92 │ 7．47 │ 9．33 15 │ 6．90 │ 7．44 │ 9．28 20 │ 6．88 │ 7．43 │ 9．23 25 │ 6．86 │ 7．41 │ 9．18 30 │ 6．85 │ 7．40 │ 9．14 35 │ 6．84 │ 7．39 │ 9．10 40 │ 6．84 │ 7．38 │ 9．07 45 │ 6．83 │ 7．38 │ 9．04 50 │ 6．83 │ 7．38 │ 9．02 ────┴─────────┴──────────┴────────二、注意事項 (1)測定前校準(zhǔn)儀器時，應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。 (2)在測定時用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次，誤差不應(yīng)超過±0.1。醫(yī)學(xué)全在線www.med126.com (3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用水充分洗滌電極,然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。 (4)在測定高pH值的供試品時，應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。 (5)對弱緩沖液（如水）的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液，并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過 ±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。 (6)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.5～7.0。 (7)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。 |
|||||
| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
| 【發(fā)表評論】【加入收藏】【告訴好友】【打印此文】【關(guān)閉窗口】 | |||||
| 評論僅代表網(wǎng)友觀點,與本站無關(guān),請遵守相關(guān)國家法律 |
| 評論加載中... |
| | 設(shè)為首頁 | 加入收藏 | 聯(lián)系站長 | RSS導(dǎo)航頁面 | 版權(quán)申明 |網(wǎng)站地圖 | 醫(yī)學(xué)論壇 | | |||||
|
