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測定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二至三號篩，并混合均勻。
儀器裝置
如圖。A為1000ml(或500ml、2000ml)的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測定器B,B的上端連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。測定器B應具有0.1ml的刻度。全部儀器應充分洗凈, 并檢查接合部分是否嚴密，以防油分逸出。
（注：裝置中揮發(fā)油測定器的支管分岔處應與基準線平行）。
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甲法：本法適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當于含揮發(fā)油0.5～1.0ml)，稱定重量(準確至0.01g), 置燒瓶中，加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加，停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中含揮發(fā)油的百分數(shù)。
乙法：本法適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計算供試品中含揮發(fā)油的百分數(shù)。
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