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乙醇量測(cè)定法,藥物分析西藥分析 | |||||
來(lái)源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-16 考研論壇 | |||||
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用直徑為0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為120~150℃;另精密量取無(wú)水乙醇4、5、6ml,分別精密加入正丙醇(作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì))5ml,加水稀釋成100ml,混勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān),照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)測(cè)定,應(yīng)符合下列要求: (1)用正丙醇計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于700; (2)乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2; (3)上述3份溶液各注樣5次,所得15個(gè)校正因子的變異系數(shù)不得大于2.0%。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀釋成100ml,混勻,即得。 供試溶液的制備醫(yī).學(xué).全.在.線quanxiangyun.cn 精密量取恒溫至20℃的供試品適量(相當(dāng)于乙醇約 5ml)和正丙醇5ml,加水稀釋成100ml,混勻,即得。 上述兩溶液必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋。 測(cè)定法 取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液適量,分別連續(xù)注樣3次,并計(jì)算出校正因子和供試品的乙醇含量,取3次計(jì)算的平均值作為結(jié)果。 【附注】 (1) 在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試溶液的色譜圖中,與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處應(yīng)不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。 (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液各連續(xù)3次注樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應(yīng)的平均值的相對(duì)偏差,均不得大于1.5%,否則應(yīng)重新測(cè)定。 (3) 選用其他載體時(shí),系統(tǒng)適用性試驗(yàn)必須符合本法規(guī)定。 |
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文章錄入:凌云 責(zé)任編輯:凌云 | |||||
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