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銀黃口服液含量測(cè)定方法,執(zhí)業(yè)藥師藥物分析輔導(dǎo) | |||||
來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-20 考研論壇 | |||||
2005《中國藥典》銀黃口服液含量測(cè)定項(xiàng)下: 金銀花提取物: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 供試品溶液的制備:精密量取本品1ml,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 黃芩提取物: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。 供試品溶液的制備:精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取3ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的方法,單獨(dú)測(cè)定綠原酸的含量,如: 陳志英用HPLC法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸的含量。儀器為L(zhǎng)C-10A型高效液相色譜儀。色譜柱為NOVA-PAKC18(4.6×200mm),流動(dòng)相為1%冰醋酸溶液-甲醇(50:50);流速0.5ml/min,柱溫25℃,檢測(cè)波長(zhǎng)329nm。樣品用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2,用醋酸乙酯振搖提取。 醫(yī)學(xué).全在.線www.med126.com 同時(shí)測(cè)定綠原酸和黃芩苷的含量,一般以乙腈-不同濃度的磷酸溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫。如: 錢江等用HPLC法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷的含量。儀器:HP1100高效液相色譜儀。色譜柱為L(zhǎng)UNA C18 (2) ,4.6mm×150mm,5μm,流速1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)318nm,乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫:0min: A12%,B 88%;9min:A2%,B 88%;10min:A26%,B74%;20min:A26%,B74%;21min:A12%,B88%。樣品用50%甲醇水溶液稀釋。結(jié)果綠原酸線性范圍為0.2568~2.0544μg ,平均回收率= 97.7%,RSD=0.8%;黃芩苷線性范圍為0.9896~7.9168μg,平均回收率=98.0%,RSD=0.9%。 曲秀梅等用HPLC法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷的含量。儀器:HP1100高效液相色譜儀。以Kromasil C18分析柱為色譜柱;以0.05mol/L枸櫞酸(pH=4,用三乙胺調(diào))-乙腈(39:21)為流動(dòng)相;流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng) 320nm。樣品用流動(dòng)相稀釋。 孫增先等用雙波長(zhǎng)比值光譜法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷含量。依據(jù)綠原酸和黃芩苷的比值光譜特征,選擇266和342nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。結(jié)果綠原酸線性范圍為2~20μg/ml,回收率98.9%,RSD為1.58%,黃芩苷線性范圍 2~16μg/ml,回收率100.4%,RSD為1.32%。 張俊瑋等用HPLC法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷的含量。儀器: HP1050高效液相色譜儀。色譜柱為ODS Hypersil 4.6×250mm;流動(dòng)相為0min時(shí)甲醇-水(0:100),20min時(shí)甲醇-水(100:0);流速1.5ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)320nm;溫度室溫。樣品用水稀釋。 |
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文章錄入:凌云 責(zé)任編輯:凌云 | |||||
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