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蒲黃中異鼠李素-3-0-新橙皮糖苷的提取分離方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 北京中醫(yī)藥大學(xué)/劉斌;石任兵;鄧巧虹;王偉;陸蘊(yùn)如
公開(kāi)(公告)號(hào) CN1657536A  
公開(kāi)(公告)日 2005.08.24  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN200410101784.3  
申請(qǐng)日期 2004.12.24  
專(zhuān)利名稱(chēng) 蒲黃中異鼠李素-3-0-新橙皮糖苷的提取分離方法  
主分類(lèi)號(hào) C07H17/07  
分類(lèi)號(hào) C07H17/07;C07H1/08  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 北京中醫(yī)藥大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 劉斌;石任兵;鄧巧虹;王偉;陸蘊(yùn)如  
地址 100029北京市朝陽(yáng)區(qū)北三環(huán)東路11號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司  
代理人 張韜  
國(guó)省代碼 北京;11  
主權(quán)項(xiàng) 一種異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷純品的提取方法,其特征在于該方法包括如下步驟:A:取蒲黃藥材醇提得稠膏,即得總提取物;B:總提取物硅膠拌樣后,另取硅膠活化、干柱層析,以5~10∶1~3∶1的乙酸乙酯-甲醇-水混合溶劑為洗脫劑或展開(kāi)劑,分段提取得8~12份,各份用甲醇、乙醇或丙酮洗脫,洗脫液減壓回收溶劑后,得各洗脫物;合并其中第3份和第4份得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品;C:以硅膠為吸附劑,異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品用甲醇溶解后,干法上樣,以乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇混合溶劑為洗脫液進(jìn)行梯度洗脫,梯度為100∶0-60∶40,分段提取得8~12份,減壓濃縮,把其中第6~8份濃縮液合并,減壓抽干得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品;D:取異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品,加入甲醇或乙醇至溶解,浸泡、濕法裝柱,色譜柱的徑高比為3∶20-27,吸附劑為葡聚糖凝膠LH-20,用量為被分離樣品量的18-30倍,用甲醇或乙醇進(jìn)行洗脫,分段收集洗脫液,共收集12~15份;把其中第8~10份分別濃縮,加入濃縮液20~25倍量的乙酸乙酯,靜置沉淀,過(guò)濾,沉淀用乙酸乙酯洗滌后,干燥,即得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷純品。  
摘要 本發(fā)明公開(kāi)一種提取分離蒲黃中有效成分異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的新工藝。該工藝方法步驟如下:A:取蒲黃藥材醇提得稠膏,即總提取物;B:總提取物硅膠拌樣,另取硅膠活化、干柱層析,洗脫或展開(kāi),提取,洗脫,減壓回收;合并其中第3份和第4份得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品;C:粗品用醇溶解后,干法上樣,梯度洗脫,減壓濃縮,把第6~8份合并,減壓抽干得異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品;D:精品醇溶解,濕法裝柱,洗脫,分段收集,把其中第8~10份濃縮,加乙酸乙酯,沉淀,過(guò)濾,干燥,即得到異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷純品。  
國(guó)際公布  
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