公開(公告)號
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CN1304358C
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公開(公告)日
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2007.03.14
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申請(專利)號
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CN200510011610.2
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申請日期
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2005.04.22
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專利名稱
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一種液相吸附制取高純醋酸甲酯的方法
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主分類號
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C07C69/14(2006.01)I
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分類號
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C07C69/14(2006.01)I;C07C67/56(2006.01)I;C07C31/04(2006.01)I;C07C29/76(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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清華大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計)人
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陳 鍵;劉德華
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地址
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100084北京市北京100084-82信箱
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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代理人
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國省代碼
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北京;11
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主權(quán)項
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一種從含醋酸甲酯的液體或氣體中制取高純醋酸甲酯的方法,其特征在于:該方法是通過萃取精餾、液相吸附、變溫吹掃脫附再生和甲醇精餾的方式,從含醋酸甲酯的液體或氣體中制得醋酸甲酯質(zhì)量百分含量大于99.8%的高純醋酸甲酯,同時得到副產(chǎn)品甲醇及其他溶劑;該方法包括如下步驟:1).萃取精餾:將含醋酸甲酯的液體或氣體送入醋酸甲酯萃取精餾塔,塔頂用補(bǔ)充部分工藝水的回流冷凝液作萃取劑;塔頂冷凝餾出液直接送往液相吸附塔;塔底連續(xù)抽出甲醇水溶液送往甲醇精餾塔;塔頂回流冷凝液量/冷凝餾出液量=0.2~10,回流冷凝液量/補(bǔ)充水量=1~100;2).液相吸附分離:萃取精餾塔頂部的冷凝餾出液以0.001m/s-10m/s的表觀流速由液相吸附塔上部送入,由上而下地通過裝有吸附介質(zhì)的液相吸附塔;高純醋酸甲酯從吸附塔底部流出,經(jīng)過濾后送往產(chǎn)品貯罐;吸附結(jié)束用處于冷卻步驟的吸附塔產(chǎn)生的醋酸甲酯蒸汽均壓”,順流排出存留在吸附介質(zhì)間隙內(nèi)的醋酸甲酯;甲醇、水或其他雜質(zhì)在通過床層的過程中不斷被未飽和的床層吸附;所述的吸附介質(zhì)采用對甲醇和水具有優(yōu)先吸附性的多孔性材料;所述多孔性材料為硅膠、樹脂、活性氧化鋁、沸石、分子篩、活性炭或分子篩炭中的一種或幾種的混合物;3).逆流變溫吹掃脫附再生:被截留在液相吸附塔中的醋酸甲酯、甲醇和含水的混合溶劑用200℃~400℃的產(chǎn)品高純醋酸甲酯蒸汽,以逆流變溫吹掃的方式脫附再生;脫附下來的混合溶劑以氣態(tài)返回萃取精餾工序,作為新鮮進(jìn)料的補(bǔ)充;吹掃后的液相吸附塔直接逆流通入室溫的高純醋酸甲酯液體作為冷卻液,利用醋酸甲酯的蒸發(fā)大量吸熱,完成吸附介質(zhì)的快速冷卻;每個吸附再生周期吸附塔依次經(jīng)過吸附、均壓、再生、冷卻四個操作步驟實現(xiàn)循環(huán)操作;4).甲醇精餾:從萃取精餾塔底部流出的不含醋酸甲酯的甲醇水溶液,在甲醇精餾裝置中分離得到副產(chǎn)品精甲醇。
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摘要
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一種液相吸附制取高純醋酸甲酯的方法,涉及一種從含醋酸甲酯的工業(yè)廢液(廢氣)中制取高純醋酸甲酯的工藝。本發(fā)明將聚乙烯醇和對苯二甲酸等工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量含有醋酸甲酯的廢液(氣),通過萃取精餾、液相吸附、變溫吹掃脫附再生和甲醇精餾等過程,方便而高效地從中制得高價值的高純醋酸甲酯,同時分離得到廢液(氣)中的另一主要成分甲醇。本方法所述的直接用產(chǎn)品高純醋酸甲酯做變溫吹掃蒸汽和冷卻液,可大大縮短吸附塔變溫再生的時間,提高生產(chǎn)效率。本方法克服了用普通的精餾或萃取方法很難由廢液(氣)直接制得高純度的醋酸甲酯的不足。本方法也可用于由醋酸和甲醇的酯化反應(yīng)生產(chǎn)醋酸甲酯過程中對產(chǎn)物醋酸甲酯的分離和提純。
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國際公布
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