| 公開(公告)號 | CN1817834A |
| 公開(公告)日 | 2006.08.16 |
| 申請(專利)號 | CN200610041915.2 |
| 申請日期 | 2006.03.14 |
| 專利名稱 | 一種提取高純度茄尼醇的方法 |
| 主分類號 | C07C29/74(2006.01)I |
| 分類號 | C07C29/74(2006.01)I;C07C33/02(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 胡小玲;管 萍;趙亞梅 |
| 地址 | 710072陜西省西安市友誼西路127號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 |
| 代理人 | 黃毅新 |
| 國省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項 | 一種提取高純度茄尼醇的方法，包括下述步驟： 1)將廢次煙葉粉碎至40～60目，用水浸泡5～10小時后，采用離心機(jī)除去浸取液，處理過的煙葉放置于50～70℃下干燥； 2)將經(jīng)過步驟1)處理的煙葉與夾帶劑混合放入萃取釜，或者將經(jīng)過步驟1)處理的煙葉直接放入萃取釜，通過泵輸入夾帶劑，煙葉在萃取釜中浸潤30～40min，夾帶劑用量為120ml/100g煙葉，萃取釜中溫度為40℃； 3)當(dāng)分離釜I和分離釜II的溫度達(dá)到設(shè)定值40℃時，打開進(jìn)氣閥通入CO2，CO2流量為0.2～0.4L/min，并將萃取釜的萃取壓力調(diào)整到25～30MPa，分離釜I的壓力為8～10MPa，分離釜II的壓力為6～8MPa，經(jīng)過30～50min萃取后，分別收集分離釜I和分離釜II的萃取物，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收萃取物中的夾帶劑； 4)將經(jīng)過步驟3)處理得到的萃取物粗品，按每10g加入30ml石油醚溶解，并加1.2mol/LNaOH的乙醇溶液60ml進(jìn)行皂化，皂化溫度為50～70℃，皂化壓力為90～110MPa，皂化時間為1～2小時； 5)選取規(guī)格為100～200目的硅膠在110℃下進(jìn)行活化，然后按照硅膠與需純化的原料為15∶1，采用濕法裝柱法裝入層析柱中，用乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑進(jìn)行洗脫，流速為4～6ml/min，石油醚與乙酸乙酯的比例為3∶1～5∶1，洗脫過程采用TLC跟蹤檢測，并分段收集洗脫液； 6)對經(jīng)過步驟5)處理的富集有茄尼醇的洗脫液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓濃縮，同時回收洗脫劑，減壓濃縮時溫度為40～50℃，真空度為0.07～0.09MPa； 7)將經(jīng)過步驟6)處理的濃縮液放置0～-5℃下經(jīng)過充分地冷凍結(jié)晶后，在25℃下，0.02MPa下真空干燥。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種提取高純度茄尼醇的方法，利用超臨界CO2流體萃取和柱層析聯(lián)合的高效分離純化方法，以廢次煙葉作為原料，提取高純度茄尼醇。用以解決在高純度茄尼醇提取過程中，普遍存在的純度低、效率低、成本高、環(huán)境污染大等問題。經(jīng)過預(yù)處理的煙葉采用夾帶劑強(qiáng)化技術(shù)，經(jīng)過超臨界CO2流體一級萃取，同時通過二級分離，使得超臨界CO2流體的萃取物選擇性地析出在兩個不同的萃取釜中，實現(xiàn)了茄尼醇富集和萃取物的初次分離。茄尼醇粗膏在NaOH的醇溶液中皂化處理后采用柱層析進(jìn)一步純化，減壓濃縮富集茄尼醇的洗脫液，其濃縮液經(jīng)過冷凍結(jié)晶和真空干燥處理，茄尼醇純度可達(dá)到95％以上。 |
| 國際公布 |
