| 公開(公告)號 | CN1837192A |
| 公開(公告)日 | 2006.09.27 |
| 申請(專利)號 | CN200610054253.2 |
| 申請日期 | 2006.04.27 |
| 專利名稱 | 醫(yī)藥中間體荒酸二甲酯的全水相合成工藝 |
| 主分類號 | C07C333/20(2006.01)I |
| 分類號 | C07C333/20(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 西南大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 傅相鍇;羅 偉;包河彬;馬麗華 |
| 地址 | 400715重慶市北碚區(qū)天生路1號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 重慶華科專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 康海燕 |
| 國省代碼 | 重慶;85 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種醫(yī)藥中間體荒酸二甲酯的全水相合成工藝，其特征是工藝分為兩步進(jìn)行：第一步是以含20％有效氮的工業(yè)級氰胺化鈣、碳酸鈉和二硫化碳作為起始原料，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，在水相中生成荒酸二鈉鹽；第二步再用硫酸二甲酯在水相中對荒酸二鈉鹽進(jìn)行甲基化反應(yīng)即可生成荒酸二甲酯；第一步反應(yīng)的摩爾投料比為：氰胺化鈣∶碳酸鈉∶二硫化碳＝1∶0.95～1.1∶0.95～1.2；第二步反應(yīng)的摩爾投料比為：以第一步的氰胺化鈣為準(zhǔn)，氰胺化鈣∶硫酸二甲酯＝1∶1.8～2.2。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及到一種醫(yī)藥中間體荒酸二甲酯的全水相合成工藝，采用氰胺化鈣、碳酸鈉和二硫化碳等廉價(jià)易得的原料、加入相轉(zhuǎn)移催化劑，在水溶液中生成荒酸二鈉鹽；再用甲基化試劑硫酸二甲酯處理生成目標(biāo)產(chǎn)物——荒酸二甲酯，由此在全水相成功合成了荒酸二甲酯。本發(fā)明的方法反應(yīng)條件溫和，大大減少了有機(jī)溶劑的使用，降低了成本，減少了環(huán)境污染，得到收率72.0％以上、純度為99.9％的產(chǎn)品，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
