(S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉-3-羧酸的制備方法
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公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN1275944C
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公開(kāi)(公告)日
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2006.09.20
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申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào)
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CN200410017836.9
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申請(qǐng)日期
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2004.04.22
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專(zhuān)利名稱(chēng)
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（S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氫異喹啉-3-羧酸的制備方法
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主分類(lèi)號(hào)
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C07D217/26(2006.01)I
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分類(lèi)號(hào)
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C07D217/26(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人
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上海醫(yī)藥工業(yè)研究院
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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郭曄堃;鐘靜芬;時(shí)惠麟
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地址
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200040上海市北京西路1320號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)
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中原信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
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代理人
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羅大忱
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國(guó)省代碼
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上海;31
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主權(quán)項(xiàng)
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一種(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氫異喹啉-3-羧酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1)將酸加入含有(±)6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氫異喹啉-3-羧酸或其衍生物的堿性物質(zhì)水溶液，使溶液的pH＝4～6.5，獲得白色結(jié)晶性固體； (2)將懸浮于有機(jī)溶液中的步驟(1)的白色結(jié)晶性固體與溶解于有機(jī)溶劑中的拆分劑進(jìn)行反應(yīng)，收集固體析出物； 所說(shuō)的拆分劑包括(1R)-10-樟腦磺酸、(1S)-10-樟腦磺酸、(S)-扁桃酸或(R)-扁桃酸等中的一種； (3)在溫度為-20℃～100℃的條件下，將堿性物質(zhì)滴入含有步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物的有機(jī)溶劑，收集白色固體析出物，即為目標(biāo)產(chǎn)物：(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氫異喹啉酸。
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摘要
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本發(fā)明公開(kāi)了一種(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氫異喹啉-3-羧酸的制備方法。本發(fā)明以外消旋6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氫異喹啉酸-3-羧酸或其衍生物為原料，以(1R)-10-樟腦磺酸、(1S)-10-樟腦磺酸、(S)-扁桃酸或(R)-扁桃酸為拆分劑，利用(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氫異喹啉-3-羧酸或其衍生物與其(R)構(gòu)型光學(xué)對(duì)映體與上述拆分劑所成鹽的溶解度在溶劑中的差異，得到純的(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氫異喹啉-3-羧酸及其衍生物與拆分劑的鹽。本發(fā)明對(duì)設(shè)備及反應(yīng)條件的要求相對(duì)較低，適合大規(guī)模的生產(chǎn)。所用的方法僅涉及常用的原材料及試劑，所得產(chǎn)品的成本相對(duì)較低。
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國(guó)際公布
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