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米托坦中間體的制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 浙江蘇泊爾制藥有限公司/王瑋;陶偉峰;呂建國(guó);石岳崚;謝立龍;周麗華
公開(kāi)(公告)號(hào) CN1850758A  
公開(kāi)(公告)日 2006.10.25  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200610050888.5  
申請(qǐng)日期 2006.05.22  
專利名稱 米托坦中間體的制備方法  
主分類號(hào) C07C29/14(2006.01)I  
分類號(hào) C07C29/14(2006.01)I;C07C33/22(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 浙江蘇泊爾制藥有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 王 瑋;陶偉峰;呂建國(guó);石岳崚;謝立龍;周麗華  
地址 312071浙江省紹興市袍江工業(yè)區(qū)越東路  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 浙江翔隆專利事務(wù)所  
代理人 戴曉翔  
國(guó)省代碼 浙江;33  
主權(quán)項(xiàng) 一種米托坦中間體的制備方法,以鄰氯苯甲醛和氯仿為原料,其特征在于以堿的醇溶液為催化劑,以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,在低溫溫度下反應(yīng),再經(jīng)酸液中和,有機(jī)溶劑萃取,減壓蒸餾除去溶劑得到2,2,2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇的粗品。  
摘要 一種米托坦中間體[2,2,2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇]的制備方法,屬化學(xué)制藥技術(shù)領(lǐng)域,以鄰氯苯甲醛和氯仿為原料,堿的醇溶液為催化劑,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,在低溫溫度下反應(yīng),再經(jīng)酸液中和,有機(jī)溶劑萃取,減壓蒸餾除去溶劑得到2,2,2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇(簡(jiǎn)稱“三氯醇”)的粗品;鄰氯苯甲醛和氯仿的摩爾比為1∶1.85~2.60,鄰氯苯甲醛和堿的醇溶液的摩爾比為1∶0.65~0.85,反應(yīng)的低溫溫度為-15~0℃,反應(yīng)時(shí)間為2~3小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,操作工藝簡(jiǎn)單,質(zhì)量穩(wěn)定,所用原料價(jià)廉易得,三廢少,成本低,收率提高到90%以上,適合工業(yè)化生產(chǎn),且提高了生產(chǎn)上的安全性,同時(shí)縮短了生產(chǎn)周期,節(jié)約了能耗。  
國(guó)際公布  
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