方法名稱： |
含荷葉制劑—降脂膠囊—荷葉堿的含量測(cè)定—HPLC-UV-ESI/MS |
應(yīng)用范圍： |
用于降脂膠囊中荷葉堿的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
本品去殼、研碎，用甲醇超聲提取，經(jīng)高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析系統(tǒng)，在280nm處測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 2695高效液相色譜儀；Waters2487 雙波長(zhǎng)檢測(cè)器；Waters ZQ2000質(zhì)譜檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱：Spherigel C18 (5μm，250mm×4.6 mm) ；流動(dòng)相：A：0.1 %三乙胺水溶液；B ：乙腈，進(jìn)行梯度洗脫，梯度條件為在前15 min 內(nèi)A 由60%呈線性變到20%，后5min內(nèi)A由20%呈線性變到10 %，進(jìn)樣前，柱子用初始流動(dòng)相平衡10min;流速：1 ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)：280 nm；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣體積:20μl 。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取20mg標(biāo)準(zhǔn)品于100ml容量瓶，加甲醇溶解，得0.200mg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，取該溶液逐漸稀釋得到最終濃度分別為0.2、0.4、2.5、5、10 、20μg/ml標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品及供試品溶液20μL，注入高效液相色譜儀， 以外標(biāo)法測(cè)定其含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
陳波，羅旭彪，姚守拙. 高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定保健食品中荷葉堿的含量. 中國(guó)食品衛(wèi)生雜志.2005.17（5)：420～421 |
