含紅參制劑—糖尿樂(lè)顆粒—人參皂苷Rg1、Re和Rb1的含量測(cè)定方法—HPLC

方法名稱：

含紅參制劑—糖尿樂(lè)顆粒—人參皂苷Rg1、Re和Rb1的含量測(cè)定—HPLC-UV

應(yīng)用范圍：

用于糖尿樂(lè)顆粒中人參皂苷Rg1、Re和Rb1的含量測(cè)定

方法原理：

本品研細(xì)后，用三氯甲烷脫脂、正丁醇超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在203nm處測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算含量。

儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：

儀器設(shè)備島津LC-2010A型高效液相色譜儀；CIASS-VP色譜工作站色譜條件色譜柱： Diamonsil C18 ( 4.6mm×250 mm，5μm)；流動(dòng)相A：乙腈；流動(dòng)相B：0.05%磷酸溶液；按表1進(jìn)行梯度洗脫；流速：1.2 mL /mim；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：203 nm；進(jìn)樣量：10μL。 Tab 1　Procedure of grad ien t elution
時(shí)間/min	流動(dòng)相A	流動(dòng)相B
0～30	21	79
0～70	21→40	79→60
70～75	40	60

試樣制備：

對(duì)照品溶液的制備分別精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品、人參皂苷Rb1對(duì)照品各適量，加甲醇制成每1mL分別含0.261 mg、0.159 mg、0.248 mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備取糖尿樂(lè)顆粒樣品，研細(xì)，取約20g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷適量，加熱回流3h，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入具塞錐形瓶中，精密加入水飽和正丁醇80 mL，密塞，放置過(guò)夜，超聲處理(功率250 W，頻率50 KHz) 30min，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液30 mL，用氨試液洗滌2次，每次20 mL；棄去氨洗液，正丁醇液置蒸發(fā)皿中水浴蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移置5 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

操作步驟：

精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，按上述色譜條件，計(jì)算人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1的含量

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備注：

參考文獻(xiàn)：

石鉞，程星燁，曹陽(yáng). 糖尿樂(lè)顆粒中人參皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC測(cè)定. 中藥.2007.4.29（4)：524～527

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