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絞股藍(lán)-蘆丁的含量測(cè)定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  絞股藍(lán)-蘆丁的含量測(cè)定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于絞股藍(lán)中蘆丁的含量測(cè)定。
方法原理:
 本品細(xì)粉加石油醚洗滌,甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,360 nm下檢測(cè),記錄峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備   DIONEX-P680 高效液相色譜儀(四元泵、chromeleon色譜工作站、UVD170U檢測(cè)器),AT2201電子分析天平(d=0.01 mg,瑞士)

色譜條件   色譜柱: TURNER KromasilTM (4.6mm×250 mm,5μm) ;以0.4磷酸水溶液為流動(dòng)相A,以甲醇為流動(dòng)相B,以乙腈為流動(dòng)相C;進(jìn)行梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm; 流速為0.5 mL/min,柱溫為40℃
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的配制

  精密稱取蘆丁對(duì)照品適量,加甲醇制成1mL 含蘆丁0.368 mg的溶液,即得對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備

取絞股藍(lán)粉末(過(guò)二號(hào)篩)4.0g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚40mL,加熱回流至提取液無(wú)色,放冷,棄去石油醚液,藥渣連同濾紙筒揮干溶劑后,移入燒瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,回流提取3 h,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,精密量取20 mL,置蒸發(fā)皿中蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得
操作步驟:
  按上述色譜條件,分別取對(duì)照品及供試品溶液10μL進(jìn)樣,用蘆丁峰面積計(jì)算各指標(biāo)成分的含量。
附件:
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備注:
 
參考文獻(xiàn):
  盧清,喻樊,陳黎,肖波,田耀平,徐玉婷,詹曉,萬(wàn)威. RP-HPLC測(cè)定絞股藍(lán)中蘆丁和槲皮素的含量. 中成藥.2007 .29.(8);1193~1195
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