試樣制備: |
對照品溶液的制備 取大黃素對照品約10 mg ,精密稱定為8128 mg ,置100 mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取5 mL 置10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL 含01042 4 mg) 供試品溶液的制備 取本品20 片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.4 g ,精密稱定,置25 mL量瓶中,加甲醇約20 mL,超聲處理(功率100W,頻率40Hz) 20min ,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液10 mL,置圓底燒瓶中,蒸干,殘渣加8 %鹽酸溶液10 mL,超聲處理(功率100 W,頻率40Hz) 2 min,加氯仿10 mL,加熱回流1 h,取出,放冷,置分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿洗滌3 次,每次10 mL ,合并氯仿液,蒸干,,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中,搖勻,即得。 |