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虎杖酒制品-大黃素的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  虎杖制品-大黃素的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于虎杖不同酒制品中大黃素的含量測(cè)定
方法原理:
 本品經(jīng)水解、過(guò)濾、濾渣加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備     1100高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);LG16 - W高速離心機(jī)(北京醫(yī)用離心機(jī)廠);SB32002 - T超聲器( Shanghaibran2son)

色譜條件  。篈lltimaC18 (4. 6 mm ×150 mm,5μm),流動(dòng)相:甲醇- 0. 2%磷酸(80∶20);流速: 1. 0 ml·min- 1;檢測(cè)波長(zhǎng): 254nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量: 20μl
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取大黃素對(duì)照品2.5mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,密塞,濃度為0.1 mg·ml-1

供試品溶液的制備   取各酒制品細(xì)粉,精密稱定約0.1g。分置于10ml具塞離心管中,加入2.5mol·L-1的硫酸5ml,于超聲器上混勻,置沸水浴中維持30min,取出,加水4.0ml,振蕩使均勻,離心10min,上清液經(jīng)濾紙濾過(guò),濾液棄去,濾膜連離心沉淀反復(fù)加甲醇用超聲波振蕩提取8次,每次加甲醇5ml,超聲波振蕩5min離心3 min,收集上清液于50 ml量瓶中定容至刻度,搖勻,取適量用離心10min后,取上清液
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  潘瑩,江海燕,黃拓,張林麗. 虎杖不同酒制品大黃素及大黃酸含量比較. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥. 2007,18(10):2375~2376
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