方法名稱： |
十滴水軟膠囊---樟腦的測定---氣相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定十滴水軟膠囊中樟腦的含量。 本方法適用于中成藥十滴水軟膠囊。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)無水乙醇提取，提取液中加入薄荷腦內(nèi)標(biāo)物，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測樟腦的含量。 |
試劑： |
1.無水乙醇 2.薄荷腦 3. 聚乙二醇(PEG)-20M |
儀器設(shè)備： |
1.氣相色譜儀 2.色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫150℃。理論塔板數(shù)按樟腦峰計算應(yīng)不低于2000。樟腦峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2。 |
試樣制備： |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取樟腦對照品50mg，置10mL量瓶中，精密加入薄荷腦內(nèi)標(biāo)物質(zhì)50mg,加無水乙醇至刻度, 搖勻。 2. 供試品溶液的制備 精密稱取供試品0.8g，置具塞試管中，用無水乙醇提取5次，每次4mL, 分取乙醇提取液，合并，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中， 精密加入薄荷腦125 mg, 使溶解，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子測定 精密稱取樟腦對照品50mg, 置10mL量瓶中，精密加入薄荷腦內(nèi)標(biāo)物質(zhì)50mg, 加無水乙醇至刻度，搖勻，精密量取1--2μL，注入氣相色譜儀，計算校正因子。 2. 測定法 精密量取供試液1--2μL, 注入氣相色譜儀測定。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.301。 |
