金水寶膠囊 –腺苷的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定金水寶膠囊中腺苷的含量。

本方法適用于中成藥金水寶膠囊。

供試品加稀乙醇超聲處理，并補足減失的體積，微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長260nm處檢測腺苷的吸收值，計算出其含量。

1. 乙醇

2. 2%四氫呋喃的磷酸緩沖溶液 [磷酸二氫鉀溶液0.066 mol/L-磷酸氫二鈉溶液0.066mol/L（2:3)]

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按腺苷峰計應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：2%四氫呋喃的磷酸緩沖溶液[0.066 mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.066mol/L磷酸氫二鈉溶液= 2 3 )

2.2 檢測波長：260nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器（功率250W，頻率33kHZ)

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，取約1g，精密稱定。

2. 對照品溶液的制備

取腺苷對照品10mL，精密稱定，置25mL量瓶中，用烯乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置100mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，制成每1mL含腺苷8μg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50mL,密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHZ)30分鐘，放冷，再稱定重量，用烯乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1mL（剩余的續(xù)濾液備用)，置5mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于波長260nm處測定腺苷（C₁₀H₁₃N₅O₄)的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.496。