方法名稱： |
麝香痔瘡栓—萘的測定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定麝香痔瘡栓中萘的含量。 本方法適用于中成藥麝香痔瘡栓。 |
方法原理： |
供試品加入內(nèi)標(biāo)萘溶液與環(huán)己烷振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測萘的含量。 |
試劑： |
1. 環(huán)己烷 2. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相；涂布濃度為10%；柱溫:115℃；理論塔板數(shù)按萘峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取萘適量，加環(huán)己烷溶解，制成每1mL含20mg的內(nèi)標(biāo)溶液。 2. 供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，混勻，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2mL，再精密加環(huán)己烷10 mL，混勻，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)10分鐘，放至室溫，再稱定重量，用環(huán)己烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測定 精密稱取冰片對(duì)照品45mg，置10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2mL, 加環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計(jì)算校正因子。 2. 供試品溶液的測定 精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定. 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.666。 |
