固本咳喘片－補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定固本咳喘片中補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的含量。

本方法適用于中成藥固本咳喘片。

本品加甲醇超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)246nm處檢測(cè)補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1 甲醇

2 0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液（用30%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按補(bǔ)骨脂素計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液（用30%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0)＝45 55

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：246nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，取約0.4g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含補(bǔ)骨脂素10mg和異補(bǔ)骨脂素14mg的混合溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz)40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)246nm處測(cè)定補(bǔ)骨脂素（C₁₁H₆O₃)、異補(bǔ)骨脂素（C₁₁H₆O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p493。