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愈風寧心沖劑-葛根素的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 愈風寧心沖劑-葛根素的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
愈風寧心沖劑-葛根素的測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定愈風寧心沖劑中葛根素的含量。

本方法適用于愈風寧心沖劑中葛根素的含量測定。

方法原理:

供試品用甲醇超聲提取后,過濾,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外檢測器檢測,記錄葛根素的吸收值,計算其含量。

試劑:

1.甲醇

2.二次重蒸水

儀器設備:

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:流動相流速及梯度曲線見下表

時間(min)

流速(1ml/min)

甲醇(%)

水(%)

梯度曲線

0

1

10

90

5

1

30

70

6

10

1

50

50

6

15

1

100

0

2

20

1

10

90

11

2.2 檢測波長:250nm。

2.3 溫度:室溫。

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

取105℃干燥至恒重的葛根素對照品精密稱定,約10 mg置10m1棕色量瓶中。加甲醇溶解并稀釋至刻度.搖勻,精密量取1mL,置于10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取愈風寧心沖劑,100℃干燥至恒重,取本品的1g,精密稱定,置50 ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理5 min,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過。棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液3 ml,置25 ml量瓶中。加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為愈風寧心沖劑供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5μL 注入高效液相色譜儀,用紫外檢測器測定葛根素的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:

中成藥,愈風寧心沖劑質量標準研究,1999,21(6),p284。

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