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傷風解熱顆粒-葛根素的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 傷風解熱顆粒-葛根素的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
傷風解熱顆粒-葛根素的測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定傷風解熱顆粒中葛根素的含量。

本方法適用于傷風解熱顆粒中葛根素的含量測定。

方法原理:

供試品研成細粉,用甲醇超聲提取后,過濾,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測葛根素的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1.甲醇(色譜醇)

2.二次重蒸水

3.甲醇

4.磷酸

儀器設備:

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按葛根素峰計為3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇+0.5%磷酸溶液(20:80);流速:1.0ml/min。

2.2 檢測波長:250nm

2.3 溫度:40℃。

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

準確稱取葛根素對照品5 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置于25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品研細的粉末約2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10mL,稱定重量,超聲提取30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長252nm處測定葛根素的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:

中國臨床藥學雜志,HPLC法測定傷風解熱顆粒中葛根素的含量,2003,12(6),p372。

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