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復(fù)方丹參片—丹參酮ⅡA的測定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 復(fù)方丹參片—丹參酮ⅡA的測定—高效液相色譜法
方法名稱:
復(fù)方丹參片—丹參酮ⅡA的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方丹參片丹參酮ⅡA的含量。

本方法適用于中藥制劑復(fù)方丹參片。

方法原理:

供試品于錐形瓶中,加95%乙醇浸泡,超聲處理,過濾,濾液水浴蒸干,殘渣加95%乙醇溶解,離心,上清液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長460nm處檢測丹參酮ⅡA的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2. 乙醇

3. 醋酸

4. 醋酸銨

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Shimpack CLC-ODS色譜柱(150×6.0mm,5μm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相:0.2mol/L醋酸銨溶液 甲醇 = 1 5

2.2 檢測波長:460nm

2.3柱溫:35℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密稱取本品2片去糖衣后研細的藥粉(過5號篩,80目)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丹參酮ⅡA對照品2mg,置10mL量瓶中,用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密吸取此溶液1.0mL,置10mL量瓶中,用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,得每1mL含丹參酮ⅡA20μg的對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取供試品置15mL具塞試管中,加入95%乙醇10mL浸泡,超聲振蕩10min,過濾,同法浸提3次,合并3次的濾液。濾液置水浴蒸干,殘渣用95%乙醇溶解定容至5mL,于12000r/min離心5min,上清液濾過,濾液為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取上述對照品溶液不同量注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長460nm處測定丹參酮ⅡA的吸收值,以進樣量對峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長460nm處測定丹參酮ⅡA的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:

蔣學(xué)華,許啟榮,羅娟等. 高效液相色譜法測定復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA的含量. 華西藥學(xué)雜志,1996,11(2):102-104.

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