方法名稱： |
月桂氮卓酮—月桂氮卓酮的測定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定月桂氮卓酮的含量。 本方法適用于月桂氮卓酮。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)稀釋后后，過濾，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，檢測月桂氮卓酮的含量。 |
試劑： |
1. 正己烷 2. 二十四烷 |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱以甲基硅橡膠（SE-30)為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫240℃±10℃。理論塔板數(shù)按月桂氮卓酮峰計(jì)算，應(yīng)不低于1000，月桂氮卓酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)分離度應(yīng)符合要求。 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取二十四烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含2mg的溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.校正因子測定 取月桂氮卓酮對照品約20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1µL注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。 2.樣品測定 精密量取上述對照品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣3~5次，每次約1mL，注入氣相色譜儀，測定。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.895。 |
