紅氧化鐵—氧化鐵的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定紅氧化鐵中氧化鐵的含量。

供試品加鹽酸2.5mL，置水浴上加熱使溶解，加過(guò)氧化氫試液1mL，加熱至沸騰數(shù)分鐘，加水25mL放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定，近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2.5mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，計(jì)算紅氧化鐵的含量。

1.鹽酸

2.過(guò)氧化氫試液：取濃過(guò)氧化氫溶液（30％)，加水稀釋成3％的溶液，即得。

3.碘化鉀

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)

5.淀粉指示液

1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

取本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸2.5mL，置水浴上加熱使溶解，加過(guò)氧化氫試液1mL，加熱至沸騰數(shù)分鐘，加水25mL放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定，近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2.5mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L)相當(dāng)于7.985mg的Fe₂O₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p900。