氯化鉀緩釋片—氯化鉀的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定氯化鉀緩釋片中氯化鉀（KCl)的含量。

本方法適用于氯化鉀緩釋片中氯化鉀的測定。

取本品適量，配制供試品溶液。另取氯化鉀對照品適量，配制系列對照品溶液。照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D含量測定第一法)，以20%的氯化鈉溶液2.0mL加1%鹽酸溶液（g/g)至100mL為空白，在766.5nm波長處測定，計算，即得。

1. 蒸餾水

2. 1%鹽酸溶液（g/g)

3. 20%氯化鈉溶液

1. 對照品溶液的制備

取經(jīng)105℃干燥2小時的氯化鉀對照品約0.25g，精密稱定，置250mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加1%鹽酸溶液（g/g)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品10片，用水洗去包衣，用濾紙吸去殘留的水，晾干，并于硅膠干燥器中干燥24小時，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于氯化鉀0.5g)，置500mL量瓶中，加水適量，超聲處理5分鐘使氯化鉀溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加1%鹽酸溶液（g/g)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注：“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含有水分的百分數(shù)。

1. 對照品的測定

精密量取對照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0及6.0mL，分別置100mL量瓶中，各加20%的氯化鈉溶液2.0mL，加1%鹽酸溶液（g/g)稀釋至刻度，搖勻，照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D含量測定第一法)，以20%的氯化鈉溶液2.0mL加1%鹽酸溶液（g/g)至100mL為空白，在766.5nm波長處測定，計算，即得。

2. 供試品的測定

精密量取供試品溶液2.0mL，置50mL量瓶中，加20%的氯化鈉溶液1.0mL，加1%鹽酸溶液（g/g)稀釋至刻度，搖勻，同對照品方法測定。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.763。