消旋山莨菪堿片—消旋山莨菪堿的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定消旋山莨菪堿片中消旋山莨菪堿（C₁₇H₂₃NO₄)的含量。

本方法適用于消旋山莨菪堿片。

供試品加流動相溶解并定量稀釋制成溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測消旋山莨菪堿吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.02%三乙胺溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按山莨菪堿峰計算不低于2000，順、反式山莨菪堿峰的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.02%三乙胺溶液 甲醇=50 50

2.2 檢測波長：220 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于消旋山莨菪堿10mg)，置50mL量瓶中。

2.對照品溶液的制備

另取消旋山莨菪堿對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1mL含有200μg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動相適量，振搖使其溶解，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處測定消旋山莨菪堿的吸收值，以順反式山莨菪堿峰面積計算出其含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.640。