復(fù)方阿米三嗪片—二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方阿米三嗪片中二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的含量。

供試品經(jīng)加流動相超聲提取后，提取液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長222nm處檢測二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的吸收值，計算出其含量。

甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新分別計算均不低于900。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 =85 15，每1000mL中加二乙胺5µL。

2.2 檢測波長：222nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于二甲磺酸阿米三嗪30mg和蘿巴新10mg)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL約含二甲磺酸阿米三嗪0.3mg和蘿巴新0.1 mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

將上述供試品置于100mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理30分鐘，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長222nm處測定二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.428。