方法名稱:
環(huán)磷酰胺原料藥-環(huán)磷酰胺-高效液…" />
方法名稱: |
環(huán)磷酰胺原料藥-環(huán)磷酰胺-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定環(huán)磷酰胺原料藥中環(huán)磷酰胺的含量。 本方法適用于環(huán)磷酰胺原料藥。 |
方法原理: |
供試品加入內(nèi)標(biāo)溶液后經(jīng)流動(dòng)相定量稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)195nm處檢測(cè)環(huán)磷酰胺的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 乙醇 3. 對(duì)羥基苯甲酸乙酯 |
儀器設(shè)備: |
1.儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按環(huán)磷酰胺峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 2.色譜條件 |
試樣制備: |
1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取對(duì)羥基苯甲酸乙酯36mg,置200mL量瓶中,加乙醇2mL使溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為內(nèi)標(biāo)溶液。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取環(huán)磷酰胺對(duì)照品約25mg,置50mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液。 3.供試品溶液的制備 精密稱取供試品約25mg,置50mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.308。 |