異煙腙原料藥—異煙腙的測定—電位滴定法

本方法采用滴定法測定異煙腙原料藥中異煙腙的含量。

本方法適用于異煙腙原料藥。

供試品加冰醋酸與醋酐溶解后，用高氯酸滴定液滴定，以玻璃-甘汞電極指示終點，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算異煙腙的含量。

1. 醋酐

2. 冰醋酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4. 結晶紫指示液

5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2. 結晶紫指示液

取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.15g，加冰醋酸與醋酐10mL，微熱使溶解，放冷后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，以玻璃-甘汞電極指示終點，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于28.93mg的C₁₄H₁₃N₃O₃•H₂O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.218。