甲睪酮原料藥－甲睪酮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定甲睪酮原料藥中甲睪酮的含量。

本方法適用于甲睪酮原料藥。

1. 甲醇

2.炔諾酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按甲睪酮峰計算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=72 28

2.2 檢測波長：241nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取炔諾酮10mg，置10mL量瓶中，以甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取甲睪酮對照品約10mg，置10mL量瓶中，以甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，置10mL量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約10mg，置10mL量瓶中，以甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，置10mL量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長241nm處測定甲睪酮（C₂₀H₃₀O₂)的峰面積，計算出其含量。