馬來酸麥角新堿注射液—馬來酸麥角新堿的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定馬來酸麥角新堿注射液中馬來酸麥角新堿的含量。

本方法適用于馬來酸麥角新堿注射液。

供試品用水定量稀釋后，加1%酒石酸溶液與對二甲氨基苯甲醛試液制成供試液，置紫外可見分光光度計，于315nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

1. 1%酒石酸溶液

2. 對二甲氨基苯甲醛試劑

3. 無氮硫酸

4. 三氯化鐵試液

紫外可見分光光度計

1.對照品溶液的制備

精密稱取馬來酸麥角新堿對照品15mg，置250mL量瓶中，加1%酒石酸溶液適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密量取供試品適量（約相當(dāng)于馬來酸麥角新堿1.5mg)，置25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取1mL，置具塞刻度試管中，精密加1%酒石酸溶液1mL與對二甲氨基苯甲醛試液4mL，搖勻，靜置5分鐘，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

3. 對二甲氨基苯甲醛試液

取對二甲氨基苯甲醛0.125g，加無氮硫酸65mL與水35mL的冷混合液溶解后，加三氯化鐵試液0.05mL，搖勻，即得。本液配制后在7日內(nèi)使用。

4. 三氯化鐵試液

加三氯化鐵9g，加水使溶解成100mL。

取對照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長550nm處測定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.37。