氧化還原滴定法(原理,氧化還原滴定法,高錳酸鉀法,碘量法)

　�。ǘ�）碘量法應用示例

　　１.維生素C含量測定

　　維生素C分子中含有烯二醇基，易被I2定量氧化成含二酮基的脫氫維生c，故可用直接碘量法測定定含量。

從上式可以看出，在堿性條件下有利于反應向右進行，但維生素C的還原性很強，在堿性環(huán)境中易被空氣中的O2氧化，故滴定時加一些HOAc使滴定在弱酸性溶液中進行，以減少維被空氣氧化所造成的誤差。操作如下：

　�。�1）配制0.05mol·L-1I2標準溶液 稱取6.5gI2和12.5gKI,置于小研缽中,加水少許,研磨至全部溶解后移入棕色瓶中,加水500ml,搖勻后避光陰涼處放置過夜。

　�。�2）標定I2溶液濃度 吸取25.00mlI2溶液置于250ml錐形瓶中,加水50ml,用標定過的Na 2S2O3標準溶液滴定至淺黃色后,加入0.2%淀粉溶液2-4滴,繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定至藍色恰好退去,根據(jù)下式計算I2溶液的濃度。

　�。�3）維生素C含量的測定準確稱取約0.2g維生素C,放入錐形瓶中,加入新蒸過的蒸餾水50ml2mol·L-1HOAc使其溶解,加淀粉指示劑1ml,立即用I2標準溶液滴定至淺藍色,按下式計算維生素C的含量

　　2.漂白粉中有效氯含量的測定

　　漂白粉的主要成分為CaCL(OCL)和CaCL2的混合物,前者與酸反應放出CL2具有漂白、殺菌和消毒作用，故稱之為有效氯。漂白粉的質量是以有效氯的含量為衡量標準的。

　　CoCl(OCl)+2H^＋→Ca²⁺+HOCl+HCl

　　HOCl+HCl→Cl₂+H₂O

　　操作步驟如下：

　�。�1）配制0.1mol·L-1 Na2S2O3標準溶液　稱取約2.5g Na2S2O3溶于500ml新煮并冷卻的蒸餾水中,加少許Na2CO3,將溶液貯于棕色瓶中,在暗處放一周后標定其濃度.

　　(2)標定Na2S2O3標準溶液濃度 準確稱取約0.15g在130-140℃烘干的分析純K2Cr2O7,加水溶解后加過量KI和一定量的硫酸,加水稀釋至約100ml。用待標定的Na2S2O3溶液滴定至呈黃綠色后，滴加淀粉指示劑，繼續(xù)滴之下至溶液藍色消失而呈亮綠色為止。根據(jù)下式計算溶液的濃度：

　　3．漂白粉中有效氯的測定 在漂白粉試樣的酸性溶液中，加入過量的KI，然后用Na2S2O3標準溶液滴定生成I2，從而計算出有效氯含量。

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